Методи обліку та контролю якості молока у молочному скотарстві

Для збільшення продуктивності корів та покращення якості молока необхідно знати методи обліку, відбору проб та аналізу хімічного складу молока; можливу фальсифікацію, інфікування, вміст антибіотиків, бактеріальну обсімененість. Особливу важливість ці питання набувають у зв'язку зі вступом Росії до СОТ та необхідністю виробляти конкурентоспроможну продукцію.

Мета заняття. Навчитися визначати величину удою, середній вміст жиру та білка в молоці, а також кількість молочного жиру та білка за 305 днів або укорочену чи закінчену лактацію, графічно відображати динаміку удою протягом лактації, розраховувати кількість залікового молока. Ознайомитися з бонітуванням та оцінкою за якістю потомства великої рогатої худоби.

Завдання 1. Навчитися відбирати, консервувати та зберігати середню пробу молока для аналізу.

Методика. Відбір середніх проб молока для аналізу проводять під час контрольних доїнь один раз на місяць (у товарних господарствах), раз на декаду (у племінних господарствах). При доїнні корів у переносні доїльні відра пробу відбирають після видоювання корови: ретельно та обережно за допомогою «шумівки» перемішавши молоко, відразу ж відбирають «пробовідбірником», занурюючи його обережно вертикально зверху вниз.

При лінійному доїнні корів у місці входу молока в молокопровід фіксують спеціальні прилади, через які під час проходження потоку молока поступово відділяється автоматично частина його в ємність приладу. Після видоювання корови зібрана проба переливається в окрему ємність.

При доїнні в доїльних залах на автоматичних установках проба молока відбирається після призначення цієї функції на обладнанні автоматично.

Деяке сучасне доїльне обладнання забезпечене автоматичними приладами, що дозволяють проводити облік за кожне доїння кількості видоєного молока та оцінку якості молока. Для цього достатньо натискання кнопки приладу, на табло якого видаються результати обліку та оцінки, або (за наявності комп'ютерних програм, наприклад та ін.) передавати інформацію на комп'ютер конкретно для видоєної корови.

При відборі середньої проби молока для аналізу від добового удою необхідно враховувати, що якість молока у корови змінюється протягом доби. У зв'язку з тим, що кількість молока також змінюється в різні доїння (особливо при триразовому доїнні), необхідно відбирати проби від кожного доїння співмірно кількості видоєного молока.

Приклад: від корови надоєно молока – вранці 10 кг, в обід – 8 кг, ввечері – 7 кг.

Слід визначитися, скільки мл необхідно відібрати для проби від кожного надоєного 1 кг молока. Залежно від того, якими методами та скільки показників якості планується проводити при аналізі, можна від кожного кг надоєного молока відбирати від 2 до 10 мл.

Якщо необхідна проба 150–250 мл, від кожного кг надою відбирають по 5 або 10 мл, тобто:

вранці (10 кг × 5(10)) = 50 (100) мл в обід (8 кг × 5(10)) = 40 (80) мл ввечері (7 кг × 5 (10)) = 35 (70) мл

Отримані три проби змішують і використовують для подальшого аналізу.

Зберігати проби слід при температурі 6–8°С не більше чотирьох годин.

Формаліном. На 100 мл молока – внести 1–2 краплі формаліну, збереження проби – 15 діб. Недолік формаліну: він вступає в реакцію з білками молока, утворюється щільна сполука, що ускладнює визначення жиру в молоці.

Двохромовокислим калієм (K2Cr2O7). На 100 мл молока – 1 мл 10 % або 2 мл 5 % розчину. Збереження проби 10–12 діб.

Перекис водню (H2O2). На 100 мл – 2–3 краплі 30–33 % розчину. Збереження проб – 8–10 діб.

– дробове внесення консервантів – відразу вносять ½ дози, а через 2–3 години – решту дози консерванту;

– зберігати законсервовані проби в темному місці при температурі 10°С.

Завдання 2. Провести органолептичну оцінку молока.

Методика. Органолептичний (сенсорний) аналіз – якісна та кількісна оцінка відповідної реакції органів чуття людини на властивості продукту. Якісну оцінку виражають словесною характеристикою, а кількісну – в числах та графіках.

Зовнішній вигляд та консистенція. У чисту суху чашку Петрі наливають (близько половини її об'єму) молоко або вершки, поміщають її на білу поверхню й оглядають. Молоко (вершки) має бути не прозорим, білого кольору зі злегка жовтуватим відтінком. Білизна та непрозорість зумовлені жировими кульками, що розсіюють світло, та міцелами казеїну, жовтий відтінок молоку та вершкам надають жир і пігменти.

Консистенція оцінюється при переливанні молока з прозорого безбарвного посуду в інший такий самий посуд, потім уважно розглядається поверхня посуду. Сире коров'яче молоко – однорідна не тягуча, злегка в'язка рідина без осаду. Консистенція молока (вершків) вважається неоднорідною, якщо в ньому (них) з'являється відстояний шар жиру, ступінь ущільнення якого залежить від свіжості молока (вершків).

Запах, смак та аромат. Близько 60 мл молока наливають у чисту суху колбу місткістю 100 мл із притертою пробкою і піддають нагріванню на водяній бані до 72°С. Через 30 с після досягнення заданої температури колбу з молоком охолоджують до температури 35–39°С і аналізують. Запах молока визначають відразу після відкривання колби, потім 18–20 мл молока відливають у чистий сухий стаканчик і оцінюють смак.

Балову оцінку запаху, смаку та аромату сирого молока проводять за наступними критеріями, наведеними в таблиці 1: Таблиця 1 – Критерії оцінки сирого молока

Запах, смак та аромат: Оцінка, бали: Чисті, приємні. Смак злегка солодкуватий Відмінно (5) Недостатньо виражені, порожні Добре (4) Слабкі присмаки та запахи (кормовий,

Задовільно (3) окислений, ліполізний, нечистий) Виражені кормові (у т.ч. цибулі, часнику, полину), затхлі та інші Погано (2) присмаки та запахи Гіркі, плісняві, гнильні. Гіркий смак. Запах і смак нафтопродуктів, ліків, Дуже погано (1) мийних та дезінфікуючих засобів

Свіжовидоєне молоко має слабкий приємний запах, який важко точніше охарактеризувати, ніж просто терміном «молочний»; смак приємний, злегка солодкувато-солонуватий. Специфічний запах і смак сирого молока зумовлені хімічним складом. Жир надає молоку ніжного і приємного смаку, білкові речовини підсилюють повноту смакового відчуття. Вуглеводи зумовлюють солодкуватий смак (лактоза у 6 разів менш солодка, ніж сахароза), а мінеральні речовини – слабку солонуватість.

Завдання 3. Навчитися та визначити щільність молока або вершків.

Методика. Щільністю молока називається відношення маси молока при температурі 20°С до маси рівного об'єму води при 4°С (температура, при якій вода має найбільшу щільність).

Нормальне молоко має щільність у межах 1027–1032 кг/м3, або 1,027–1,032 г/см3. Іноді зручно користуватися виразом щільності в градусах ареометра – 0А. У значенні щільності відкидають перші дві цифри (1 і 0).

Щільність молока визначають при температурі (20±5)°С. У вершках або молоці з підвищеною жирністю визначення щільності проводять при температурі (20±2)°С.

Перед визначенням пробу молока об'ємом 250 або 500 см3 (залежно від місткості циліндра) ретельно перемішують і обережно, щоб уникнути утворення піни, переливають по стінці в сухий циліндр, який слід тримати у злегка нахиленому положенні. Циліндр установлюють на горизонтальній поверхні і в нього обережно опускають ареометр, приблизно до середини ареометричної шкали, потім залишають його у вільно плаваючому стані. Ареометр не повинен торкатися стінок циліндра.

Перший відлік показів температури та щільності проводять через 3 хвилини після встановлення ареометра в нерухомому стані. Після цього ареометр обережно піднімають на висоту до рівня баласту в ньому і знову опускають. Після встановлення його в нерухомому стані проводять другий відлік показів щільності. При знятті показів око повинно знаходитися на рівні меніска. Відлік показів проводять за верхнім краєм меніска з точністю до половини ціни поділки шкали.

Якщо проба молока під час визначення щільності мала температуру вищу або нижчу за 20°С, то результати повинні бути приведені до цієї температури, тобто визначена істинна щільність.

Застосовуючи поправку (±0,2° А на кожен градус температури). Якщо температура вища за 20°С, то поправку множать на різницю температури і додають, якщо нижча за 20°С, то – віднімають.

Завдання 4. Навчитися визначати вміст жиру в молоці та вершках (сметані)

Гравіметричний (ваговий) метод Розе-Готліба – застосовується як арбітражний, найточніший метод. Суть його полягає в екстрагуванні молочного жиру з аміачно-спиртового розчину молока діетиловим і петролейним ефірами, випаровуванні розчинників і зважуванні залишку (жиру).

Кислотний (бутирометричний) метод Гербера – є найбільш поширеним методом визначення жиру в молоці та молочних продуктах. Аналіз виконують у спеціальному приладі – жиромірі (бутирометрі). Жир виділяється у вигляді суцільного шару, і об'єм його вимірюється в градуйованій частині жироміра.

Суть методу полягає у виділенні жиру в чистому вигляді шляхом звільнення жирових кульок від білкових оболонок. Як розчинник білків використовують концентровану сірчану кислоту (Н2SO4). У результаті ізометричної реакції (температура підвищується до 70–75°С) з казеїнат-кальцій-фосфатним комплексом молока утворюється розчинна комплексна сполука казеїнової та сірчаної кислот. Надлишок кислоти утворює з ізоаміловим спиртом (С5H11OH) ізоаміло-сірчаний ефір, який сприяє агрегації жиру внаслідок зменшення поверхневого натягу на межі розділення жиру і нежирової фази. У результаті крапельки жиру, позбавлені оболонок, швидше і легше злипаються (агрегують). Реакція прискорюється центрифугуванням і нагріванням.

Інструментальні методи з використанням автоматичних та напівавтоматичних приладів:

– турбідиметричний ґрунтується на фотометричному вимірюванні ступеня світлорозсіювання жировими кульками (розсіювання світла білковими частинками усувають, додаючи спеціальний розчинник білків).

До турбідиметричних приладів відносять вітчизняний цифровий жиромір ЦЖМ – 1, данські прилади типу «Мілко – Тестер» та японський жиромір «Мілко – Чекер». Межі вимірювань від 0 до 10 %, точність визначення – 0,06 %, тривалість аналізу однієї проби – 20–30 с.

– ультразвуковий ґрунтується на вимірюванні швидкості поширення ультразвуку в молоці при двох різних температурах.

Створено кілька поколінь аналізаторів: прилад Пан – 3 (Естонія), ФМУ – 1 (Україна) та аналізатори нового покоління «Лактан» і «Клевер» (Росія).

Остання модифікація приладу «Лактан 1-4» (модель 200) дозволяє визначати також і вміст білка. Діапазон вимірювань масової частки жиру становить від 0 до 20 %, СЗМЗ – від 6 до 12 %, щільність – від 1,00 до 1,04 г/см3.

– інфрачервоного випромінювання – ґрунтується на вимірюванні ступеня поглинання інфрачервоного випромінювання компонентами молока.

ІЧ-аналізаторами є: прилади виробництва «Мілко – Скан», англійські аналізатори типу «Мультіспек», вітчизняний прилад «Ірма - 11». Ці прилади також призначені для комплексного контролю складу молока (жир, білок, лактоза, вода).

Методи визначення вмісту жиру в молоці та вершках

Точний контроль жирності сировини дозволяє правильно розрахувати економіку молочної ферми та скоригувати раціони дійного стада. Якість молока безпосередньо впливає на його сортність та підсумкову ціну реалізації. На практиці для оцінки якості застосовують люмінесцентний та кислотний методи аналізу.

Основним арбітражним методом визначення жиру залишається кислотний метод із використанням жиромірів (бутирометрів). Дослідження проводять паралельно у двох приладах, попередньо позначивши їх олівцем на спеціальному шліфі. Це виключає випадкові помилки вимірювань.

1. Налийте дозатором у чисті жироміри по 10 см³ сірчаної кислоти, намагаючись не змочити горловину приладу.
2. Повільно, по стінці, прилийте 10,77 см³ досліджуваного молока піпеткою, тримаючи її під кутом до горловини. Не змішуйте рідини на цьому етапі і не видувайте залишки молока з піпетки. Відірвіть піпетку від горловини через 3 секунди після її спорожнення.
3. Додайте дозатором 1 см³ ізоамілового спирту. Рівень суміші має встановитися на 1–2 мм нижче основи горловини (за необхідності додайте кілька крапель дистильованої води).
4. Закрийте жироміри сухими пробками, обгорніть серветкою та інтенсивно збовтуйте до повного розчинення білка, потім переверніть не менше 5 разів.
5. Помістіть жироміри пробками донизу у водяну баню з температурою (65±2) °С на 5 хвилин.
6. Центрифугуйте проби 5 хвилин, установивши жироміри у склянки центрифуги градуйованою частиною до центру. Розташовуйте прилади суворо симетрично один навпроти одного.
7. Відрегулюйте висоту стовпчика жиру рухом пробки, щоб він перебував у градуйованій частині шкали, і знову помістіть жироміри у баню (65±2) °С на 5 хвилин пробками донизу.
8. Витягніть жиромір, тримайте його суворо вертикально на рівні очей і зчитайте показання за нижньою точкою меніска стовпчика жиру з точністю до найменшої поділки.

Для визначення жиру у вершках алгоритм дій зберігається, але підготовка проби відрізняється. Нижче наведено параметри підготовки компонентів для обох видів аналізу.

Параметр / Компонент	Аналіз цільного молока	Аналіз вершків
Об'єм або наважка продукту	10,77 см³ молока	5 г вершків (+ 5 см³ дистильованої води)
Об'єм сірчаної кислоти	10 см³	10 см³
Об'єм ізоамілового спирту	1 см³	1 см³
Необхідний рівень суміші в жиромірі	На 1–2 мм нижче основи горловини	На 4–5 мм нижче основи горловини
Тип застосовуваного жироміра	Стандартний молочний	Вершковий (тип 1–40)

При непарній кількості аналізованих жиромірів у центрифугу обов'язково поміщають балансувальний прилад. Його наповнюють водою замість молока, сірчаною кислотою та ізоаміловим спиртом у тих самих пропорціях. Це необхідно для запобігання биттю ротора центрифуги та поломці обладнання.

Визначення сухої речовини: висушування та розрахунковий метод

Вміст сухої речовини визначає загальну поживну цінність молока. Для контролю вологості та сухого залишку застосовують класичний термогравіметричний метод сушіння або експрес-розрахунок за формулами. Точні дані допомагають вчасно виявляти фальсифікацію сировини водою та оцінювати якість кормової бази.

• Температура водяної бані — 65±2 °C
• Час витримки в бані — 5 хвилин
• Температура висушування — 102±2 °C
• Час першого сушіння — 2 години
• Маса піску в бюксі — 20–30 г

Термогравіметричний метод ґрунтується на зважуванні зразка до і після випаровування вологи при температурі 102±2 °С. Цей температурний режим дозволяє повністю видалити воду, не руйнуючи сухі компоненти молока. Для рівномірного прогріву зразка використовують допоміжні матеріали: чистий річковий пісок, подвійну марлю, топлене масло або парафін.

Порядок визначення сухої речовини методом висушування у шафі:

1. Скляну бюксу з 20–30 г піску та паличкою просушіть при 102±2 °С протягом 30–40 хвилин, остудіть в ексикаторі та зважте.
2. Влийте піпеткою 10 см³ молока у бюксу, закрийте кришкою і знову зважте.
3. Ретельно перемішайте паличкою молоко з піском і помістіть відкриту бюксу в сушильну шафу при температурі 102±2 °С на 2 години.
4. Закрийте бюксу кришкою, охолодіть в ексикаторі 40 хвилин і зважте (паличка весь час залишається всередині).
5. Повторюйте цикли сушіння по 1 годині з подальшим охолодженням і зважуванням, поки різниця між двома зважуваннями не становитиме 0,001 г або менше.

Масову частку вологи (В, у %) розраховують за формулою:

В = ((m₁ - m₂) / m₁) × 100

де m₁ — маса проби до висушування (г), m₂ — маса проби після висушування (г).

Масову частку сухої речовини (С, у %) знаходять за формулою:

С = ((m₁ - m₀) / (m - m₀)) × 100

де m₁ — маса бюксу з піском, паличкою та наважкою після сушіння (г), m₀ — маса бюксу з піском та паличкою (г), m — маса бюксу з піском, паличкою та наважкою до сушіння (г).

У виробничих умовах допускається швидко визначати вміст сухої речовини (С) та сухого знежиреного молочного залишку (СЗМЗ) за емпіричними формулами:

• С = (4,9 × Ж + А) / 4 + 0,5
• СЗМЗ = Ж / 5 + А / 4 + 0,76

де С — суха речовина (%).

Наступним важливим етапом оцінки якості сировини на фермі є визначення вмісту білків у молоці.

Визначення вмісту білка та лактози в молоці

Білки молока — це казеїн, глобулін та альбумін. Від їх концентрації безпосередньо залежить вихід сиру, сиркової маси та інших білкових продуктів при переробці. Для контролю якості сировини в господарствах використовують лабораторні та розрахункові методи.

• Середній вміст білка в молоці — 3,2%
• Частка казеїну в загальному білку — близько 82%
• Норма лактози в молоці — 4,7–4,8%
• Точка замерзання чистого молока — близько –0,545 °C
• Зниження густини на кожні 10% доданої води — на 3 °А

Для визначення масової частки білка застосовують такі методики:

• Метод К'єльдаля. Це базовий арбітражний метод. Пробу молока спалюють у колбі К'єльдаля із сірчаною кислотою, а кількість білка обчислюють за об'ємом азоту, що звільнився (у вигляді аміаку), який визначають титруванням.
• Колориметричний метод. Ґрунтується на здатності білків зв'язувати кислі барвники при pH нижче ізоелектричної точки. Після видалення осаду вимірюють оптичну густину розчину, що залишився, і за емпіричною формулою знаходять масову частку білка.
• Метод формального титрування. У реакцію з аміногрупами білка вводять формалін, що призводить до утворення метиламінової кислоти та підвищення титрованої кислотності. За її приростом судять про кількість білка.
• Рефрактометричний метод. Аналіз проводять на рефрактометрах АМ-2 або ІРФ-464. Метод фіксує різницю показників заломлення світла, що проходить крізь цільне молоко та сироватку, отриману після осадження казеїну хлористим кальцієм.
• Розрахунковий метод. Базується на стабільному співвідношенні компонентів молока (білок : лактоза : зола як 9 : 13 : 2). Розрахунок ведуть за формулою: Бм = 0,075 × Жм + 0,098 × А + 0,085, де Бм — вміст білка (%), а Жм — масова частка жиру (%). Коефіцієнти 0,075, 0,098 та 0,085 є емпіричними.

Лактоза (молочний цукор) являє собою дисахарид, що складається з глюкози та галактози. Вона забезпечує всі мікробіологічні процеси бродіння при виробництві кисломолочних продуктів і сирів. Вміст лактози визначають хімічними (йодометричний, метод Бертрана) або фізичними (рефрактометричний, спектрофотометричний, поляриметричний) методами.

• Йодометричний метод (арбітражний). Ґрунтується на окисненні редукувальних цукрів (лактози та глюкози) йодом у лужному середовищі. Масову частку цукру знаходять за різницею між кількістю взятого і невитраченого йоду, який титрують тіосульфатом натрію.
• Рефрактометричний метод. Дозволяє швидко визначити лактозу в молочній сироватці на приладах типу АМ-2, ІРФ, РЛ або РЛП. Метод оцінює здатність безбілкової сироватки заломлювати світло залежно від концентрації цукру.

Контроль натуральності молока та виявлення фальсифікації

Натуральним визнається лише сире молоко, отримане від здорових корів, у яке нічого не додавалося і з якого не видалялися природні компоненти. Будь-яка умисна зміна складу сировини вважається фальсифікацією. На практиці найчастіше доводиться стикатися з розведенням водою, зняттям вершків (або додаванням знежиреного молока) та подвійною фальсифікацією.

Для виявлення фальсифікації показники підозрілої партії порівнюють зі стійловою пробою — еталоном від того самого стада. Для аналізу необхідно знати густину, вміст жиру, сухих речовин та сухого знежиреного молочного залишку (СЗМЗ) в обох пробах.

Оцінити ступінь фальсифікації можна за зміною сухих речовин стосовно стійлової проби. Основні типи фальсифікації та їхній вплив на сухі речовини представлені в таблиці.

Характер фальсифікації	Зміна вмісту сухих речовин
Додавання води	Знижується
Зняття вершків або додавання знежиреного молока	Трохи знижується
Подвійна фальсифікація (додавання води та знежиреного молока)	Знижується

Ступінь фальсифікації розраховують за формулами, зіставляючи жирність (Жс та Жф) і СЗМЗ (СЗМЗс та СЗМЗф) стійлової та досліджуваної проб. При подвійній фальсифікації враховують також показник Д (вміст води або знежиреного молока). Побічно про розведення водою судять за густиною: кожні 10% доданої води знижують густину молока приблизно на 3° А.

Найбільш точним виробничим методом виявлення води в молоці є вимірювання точки замерзання (кріоскопічного числа) за допомогою приладу Бекмана. У чистого молока точка замерзання стабільна і становить близько –0,545 °C. При розведенні водою цей показник підвищується і прямує до нуля.

Кріоскопічне число молока (точка замерзання), °С	Кількість доданої води, %
–0,53	3,63
–0,47	14,54
–0,41	24,45

Контроль розведення молока водою та розрахунок продуктивності корів

Додавання води в молоко — один із поширених способів фальсифікації, який безпосередньо знижує густину та поживну цінність сировини. Визначити точний відсоток сторонньої вологи можна за зміною точки замерзання сировини методом кріоскопії. Натуральне молоко замерзає при нижчій температурі, ніж чиста вода, а будь-яке розведення зсуває цю точку ближче до нуля градусів.

Точка замерзання, °C	Додана вода, %	Точка замерзання, °C	Додана вода, %	Точка замерзання, °C	Додана вода, %
–0,52	5,45	–0,46	16,36	–0,40	27,27
–0,51	7,27	–0,45	18,18	–0,39	29,09
–0,50	9,09	–0,44	20,00	–0,38	30,90
–0,49	10,90	–0,43	21,84	–0,37	32,72
–0,48	12,72	–0,42	26,63	–0,36	34,54

Для швидкого виявлення домішки неочищеної води з колодязів або відкритих водойм використовують якісну реакцію на нітрати. Чисте коров'яче молоко та водопровідна вода солей азотної кислоти не містять. Присутність нітратів у пробі однозначно вказує на те, що сировину розбавили водою з природних джерел.

1. Відміряйте в чисту пробірку близько 2 см³ кислоти.
2. В іншу пробірку налийте 2 см³ досліджуваного молока і додайте до нього 1 краплю формаліну.
3. Обережно перелийте підготовлене молоко в пробірку з кислотою по стінці так, щоб рідини утворили два шари, що не змішуються.
4. Оцініть результат: поява синьо-фіолетового кільця на межі контакту шарів підтверджує наявність нітратів у молоці.

Окрім контролю якості сировини, на фермі необхідно вести регулярний облік індивідуальної продуктивності тварин. Це дозволяє своєчасно проводити вибракування, розраховувати норми годівлі та оцінювати племінну цінність стада. Базові обчислення будуються на даних регулярних контрольних доїнь.

1. Виміряйте добовий удій корови під час контрольного доїння.
2. Помножте отриманий добовий удій на 10 днів (декаду) для визначення декадного удою.
3. Складіть послідовно показники трьох декад, щоб розрахувати місячний удій тварини.

На основі отриманих місячних даних розраховують загальний удій корови за 305 днів лактації або за весь період до запуску. Додатково визначають валове виробництво молочного жиру та білка в кілограмах. Ці дані дозволяють об'єктивно оцінити середній відсотковий вміст жиру та білка в молоці як за окремими тваринами, так і в середньому по групі.