Методы учета и контроля качества молока в молочном скотоводстве

Для увеличения продуктивности коров и улучшения качества молока, необходимо знать методы учета, отбора проб и анализа химического состава молока; возможную фальсификацию, инфицирование, содержание антибиотиков, бактериальную обсемененность. Особую важность эти вопросы приобретают, в связи со вступлением России в ВТО и необходимостью производить конкурентоспособную продукцию.

Цель занятия. Научиться определять величину удоя, среднее содержание жира и белка в молоке и количество молочного жира и белка за 305 дней или укороченную и законченную лактацию, графически отображать динамику удоя в течение лактации, рассчитывать количество зачетного молока. Ознакомиться с бонитировкой и оценкой по качеству потомства крупного рогатого скота.

Задание 1. Научиться отбирать, консервировать и хранить среднюю пробу молока для анализа.

Методика. Отбор средних проб молока для анализа производят во время контрольных доений один раз в месяц (в товарных хозяйствах), в декаду (в племенных хозяйствах). При доении коров в переносные доильные ведра пробу отбирают после выдаивания коровы: тщательно и осторожно с помощью «шумовки» перемешав молоко, сразу же отбирают «пробоотборником», погружая его осторожно вертикально сверху вниз.

При линейном доении коров в месте входа молока в молокопровод фиксируют специальные приборы, через которые во время прохождения потока молока постепенно отделяется автоматически часть его в емкость прибора. После выдаивания коровы – собранная проба переливается в отдельную емкость.

При доении в доильных залах на автоматических установках – проба молока отбирается после назначения этой функции на оборудовании автоматически.

Некоторое современное доильное оборудование обеспечено автоматическими приборами, позволяющими проводить учет за каждую дойку количества выдоенного молока и оценку качества молока. Для этого достаточно нажатия кнопки прибора, на табло которого выдаются результаты учета и оценки, или (при наличии компьютерных программ, например и др.) передавать информацию на компьютер конкретно для выдоенной коровы.

При отборе средней пробы молока для анализа от суточного удоя необходимо учитывать, что качество молока у коровы изменяется в течение суток. В связи с тем, что количество молока также изменяется в различные дойки (особенно при трехразовом доении) необходимо отбирать пробы от каждого доения соразмерно количеству выдоенного молока.

Пример: от коровы надоено молока – утром 10 кг, в обед – 8 кг, вечером – 7 кг.

Следует определиться, сколько мл необходимо отобрать пробы от каждого надоенного 1 кг молока. В зависимости от того, какими методами и сколько показателей качества планируется проводить при анализе, можно от каждого кг надоенного молока отбирать от 2 до 10 мл.

Если необходима проба 150–250 мл, от каждого кг надоя отбирают по 5 или 10 мл, т. е.

утром (10 кг × 5(10)) = 50 (100) мл в обед (8 кг × 5(10)) = 40 (80) мл вечером (7 кг × 5 (10)) = 35 (70) мл

Полученные три пробы смешивают и используют для дальнейшего анализа.

Хранить пробы следует при температуре 6–8°С не более четырех часов.

Формалином На 100 мл молока – внести 1–2 капли формалина, сохранность пробы – 15 суток. Недостаток – формалином: в реакцию он вступает с белками молока, образуется плотное соединение, затрудняется определение жира в молоке.

Двухромовокислым калием (K2Cr2O7). На 100 мл молока – 1 мл 10 % или 2 мл 5 % раствора. Сохранность пробы 10–12 суток.

Перекись водорода (H2O2). На 100 мл – 2–3 капли 30–33 % раствора. Сохранность проб – 8–10 суток.

– дробное внесение консервантов – сразу вносят ½ дозы, а через 2–3 часа – остальную дозу консерванта;

– хранить законсервированные пробы в темном месте при температуре 10°С.

Задание 2. Провести органолептическую оценку молока.

Методика. Органолептический (сенсорный) анализ – качественная и количественная оценка ответной реакции органов чувств человека на свойства продукта. Качественную оценку выражают словесным описанием, а количественную – в числах и графиках.

Внешний вид и консистенция. В чистую сухую чашку Петри наливают (около половины ее объема) молоко или сливки, помещают ее на белую поверхность и осматривают. Молоко (сливки) должно быть не прозрачным, белого цвета со слегка желтоватым оттенком. Белизна и непрозрачность обусловлены рассеивающими свет жировыми шариками и мицеллами казеина, желтый оттенок молоку и сливкам придают жир и пигменты.

Консистенция оценивается при переливании молока из прозрачной бесцветной посуды в другую такую же посуду, затем внимательно рассматривается по поверхности посуды. Сырое коровье молоко – однородная не тягучая, слегка вязкая жидкость без осадка. Консистенция молока (сливок) считается неоднородной, если в нем (них) появляется отстоявшийся слой жира, степень уплотнения которого зависит от свежести молока (сливок).

Запах, вкус и аромат. Около 60 мл молока наливают в чистую сухую колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой и подвергают нагреванию на водяной бане до 72°С. Через 30 с после достижения заданной температуры колбу с молоком охлаждают до температуры 35–39°С и анализируют. Запах молока определяют сразу после открывания колбы, затем 18–20 мл молока отливают в чистый сухой стаканчик и оценивают вкус.

Балловую оценку запаха, вкуса и аромата сырого молока проводят по следующим критериям, приведённым в таблице 1: Таблица 1 – Критерии оценки сырого молока

Запах, вкус и аромат: Оценка, баллы: Чистые, приятные. Вкус слегка сладковатый Отлично (5) Недостаточно выраженные, пустые Хорошо (4) Слабые привкусы и запахи (кормовой,

Удовлетворительно (3) окисленный, липолизный, нечистый) Выраженные кормовые (в т.ч. лука, чеснока, полыни), затхлые и другие Плохо (2) привкусы и запахи Прогорклые, плесневелые, гнилостные. Горький вкус. Запах и вкус нефтепродуктов, лекарств, Очень плохо (1) моющих и дезинфицирующих средств

Свежевыдоенное молоко имеет слабый приятный запах, который трудно точнее охарактеризовать, чем просто термином «молочный»; вкус приятный, слегка сладковато – солоноватый. Специфический запах и вкус сырого молока обусловлены химическим составом. Жир придает молоку нежный и приятный вкус, белковые вещества усиливают полноту вкусового ощущения. Углеводы обусловливают сладковатый вкус (лактоза в 6 раз менее сладкая, чем сахароза), а минеральные вещества – слабую солоноватость.

Задание 3. Научиться и определить плотность молока или сливок.

Методика. Плотностью молока называется отношение массы молока при температуре 20°С к массе равного объема воды при 4°С (температура, при которой вода имеет наибольшую плотность).

Нормальное молоко имеет плотность в пределах 1027–1032 кг/м3, или 1,027–1,032 г/см3. Иногда удобно пользоваться выражением плотности в градусах ареометра – 0А. В значении плотности отбрасывают первые две цифры (1 и 0).

Плотность молока определяют при температуре (20±5)°С. В сливках или молоке с повышенной жирностью определение плотности проводят при температуре (20±2)°С.

Перед определением пробу молока объемом 250 или 500 см3 (в зависимости от вместимости цилиндра) тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении. Цилиндр устанавливают на горизонтальной поверхности и в него осторожно опускают ареометр, примерно, до середины ареометрической шкалы затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Первый отсчет показаний температуры и плотности проводят через 3 минуты после установления ареометра в неподвижном состоянии. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают. После установления его в неподвижном состоянии проводят второй отсчет показаний плотности. При снятии показаний глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска с точностью до половины цены деления шкалы.

Если проба молока во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20°С, то результаты должны быть приведены к этой температуре, то есть определена истинная плотность.

Применяя поправку (±0,2° А на каждый градус температуры). Если температура выше 20°С, то поправку умножают на разность температуры и прибавляют, если ниже 20°С, то – вычитают.

Задание 4. Научиться определять содержание жира в молоке и сливках (сметане)

Гравиметрический (весовой) метод Розе-Готлиба – применяется как арбитражный, самый точный метод. Сущность его заключается в экстрагировании молочного жира из аммиачно – спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (жира).

Кислотный (бутирометрический) метод Гербера – является ниаболее распространенным методом определения жира в молоке и молочных продуктах. Анализ выполняют в специальном приборе – жиромере (бутирометре). Жир выделяется в виде сплошного слоя, и объем его измеряется в градуированной части жиромера.

Сущность метода заключается в выделении жира в чистом виде путем освобождения жировых шариков от белковых оболочек. В качестве растворителя белков используют концентрированную серную кислоту (Н2SO4). В результате изометрической реакции (температура повышается до 70–75°С) с казеинаткальцийфосфатным комплексом молока образуется растворимое комплексное соединение казеиновой и серной кислот. Избыток кислоты образует с изоамиловым спиртом (С5H11OH) изоамилово – серный эфир, который способствует агрегации жира вследствие уменьшения поверхности натяжения на границе разделения жира и нежировой фазы. В результате, лишенные оболочек капельки жира, быстрее и легче слипаются (агрегируются). Реакция ускоряется центрифугированием и нагреванием.

Инструментальные методы с использованием автоматических и полуавтоматических приборов:

– турбидиметрический основан на фотометрическом измерении степени светорассеяния жировыми шариками (рассеяние света белковыми частицами устраняют, добавляя специальный растворитель белков).

К турбидиметрическим приборам относят отечественный цифровой жиромер ЦЖМ – 1, датские приборы типа «Милко – Тестер» и японский жиромер « Милко – Чекер». Пределы измерений от 0 до 10 %, точность определения – 0,06 %, продолжительность анализа одной пробы – 20–30 с.

– ультразвуковой основан на измерении скорости распространения ультразвука в молоке при двух разных температурах.

Создано несколько поколений анализаторов: прибор Пан – 3 (Эстония), ФМУ – 1 (Украина) и анализаторы нового поколения «Лактан» и «Клевер» (Россия).

Последняя модификация прибора «Лактан 1-4» (модель 200) позволяет определять также и содержание белка. Диапазон измерений массовой доли жира составляет от 0 до 20 %, СОМО – от 6 до 12 %, плотность – от 1,00 до 1,04 г/см3.

– инфракрасного излучения – основан на измерении степени поглощения инфракрасного излучения компонентами молока.

Их – анализаторами являются: приборы производства «Милко – Скан», английские анализаторы типа «Мультиспек», отечественный прибор «Ирма - 11». Эти приборы также предназначены для комплексного контроля состава молока (жир, белок, лактоза, вода).

Методы определения содержания жира в молоке и сливках

Точный контроль жирности сырья позволяет правильно рассчитать экономику молочной фермы и скорректировать рационы дойного стада. Качество молока напрямую влияет на его сортность и итоговую цену реализации. На практике для оценки качества применяют люминесцентный и кислотный методы анализа.

Основным арбитражным методом определения жира остается кислотный метод с использованием жиромеров (бутирометров). Исследования проводят параллельно в двух приборах, предварительно пометив их карандашом на специальном шлифе. Это исключает случайные ошибки измерений.

1. Налейте дозатором в чистые жиромеры по 10 см³ серной кислоты, стараясь не смочить горловину прибора.
2. Медленно, по стенке, прилейте 10,77 см³ исследуемого молока пипеткой, держа ее под углом к горловине. Не смешивайте жидкости на этом этапе и не выдувайте остатки молока из пипетки. Оторвите пипетку от горловины через 3 секунды после ее опорожнения.
3. Добавьте дозатором 1 см³ изоамилового спирта. Уровень смеси должен установиться на 1–2 мм ниже основания горловины (при необходимости добавьте несколько капель дистиллированной воды).
4. Закройте жиромеры сухими пробками, оберните салфеткой и интенсивно встряхивайте до полного растворения белка, затем переверните не менее 5 раз.
5. Поместите жиромеры пробками вниз в водяную баню с температурой (65±2) °С на 5 минут.
6. Центрифугируйте пробы 5 минут, установив жиромеры в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Располагайте приборы строго симметрично друг напротив друга.
7. Отрегулируйте высоту столбика жира движением пробки, чтобы он находился в градуированной части шкалы, и снова поместите жиромеры в баню (65±2) °С на 5 минут пробками вниз.
8. Извлеките жиромер, держите его строго вертикально на уровне глаз и считайте показания по нижней точке мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления.

Для определения жира в сливках алгоритм действий сохраняется, но подготовка пробы отличается. Ниже приведены параметры подготовки компонентов для обоих видов анализа.

Параметр / Компонент	Анализ цельного молока	Анализ сливок
Объем или навеска продукта	10,77 см³ молока	5 г сливок (+ 5 см³ дистиллированной воды)
Объем серной кислоты	10 см³	10 см³
Объем изоамилового спирта	1 см³	1 см³
Требуемый уровень смеси в жиромере	На 1–2 мм ниже основания горловины	На 4–5 мм ниже основания горловины
Тип применяемого жиромера	Стандартный молочный	Сливочный (тип 1–40)

При нечетном числе анализируемых жиромеров в центрифугу обязательно помещают балансировочный прибор. Его наполняют водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в тех же пропорциях. Это необходимо для предотвращения биения ротора центрифуги и поломки оборудования.

Определение сухого вещества: высушивание и расчетный метод

Содержание сухого вещества определяет общую питательную ценность молока. Для контроля влажности и сухого остатка применяют классический термогравиметрический метод сушки или экспресс-расчет по формулам. Точные данные помогают вовремя выявлять фальсификацию сырья водой и оценивать качество кормовой базы.

• Температура водяной бани — 65±2 °C
• Время выдержки в бане — 5 минут
• Температура высушивания — 102±2 °C
• Время первой сушки — 2 часа
• Масса песка в бюксе — 20–30 г

Термогравиметрический метод основан на взвешивании образца до и после испарения влаги при температуре 102±2 °С. Этот температурный режим позволяет полностью удалить воду, не разрушая сухие компоненты молока. Для равномерного прогрева образца используют вспомогательные материалы: чистый речной песок, двойную марлю, топленое масло или парафин.

Порядок определения сухого вещества методом высушивания в шкафу:

1. Стеклянную бюксу с 20–30 г песка и палочкой просушите при 102±2 °С в течение 30–40 минут, остудите в эксикаторе и взвесьте.
2. Влейте пипеткой 10 см³ молока в бюксу, закройте крышкой и снова взвесьте.
3. Тщательно перемешайте палочкой молоко с песком и поместите открытую бюксу в сушильный шкаф при температуре 102±2 °С на 2 часа.
4. Закройте бюксу крышкой, охладите в эксикаторе 40 минут и взвесьте (палочка все время остается внутри).
5. Повторяйте циклы сушки по 1 часу с последующим охлаждением и взвешиванием, пока разница между двумя взвешиваниями не составит 0,001 г или менее.

Массовую долю влаги (В, в %) рассчитывают по формуле:

В = ((m₁ - m₂) / m₁) × 100

где m₁ — масса пробы до высушивания (г), m₂ — масса пробы после высушивания (г).

Массовую долю сухого вещества (С, в %) находят по формуле:

С = ((m₁ - m₀) / (m - m₀)) × 100

где m₁ — масса бюксы с песком, палочкой и навеской после сушки (г), m₀ — масса бюксы с песком и палочкой (г), m — масса бюксы с песком, палочкой и навеской до сушки (г).

В производственных условиях допускается быстро определять содержание сухого вещества (С) и сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) по эмпирическим формулам:

• С = (4,9 × Ж + А) / 4 + 0,5
• СОМО = Ж / 5 + А / 4 + 0,76

где С — сухое вещество (%).

Следующим важным этапом оценки качества сырья на ферме является определение содержания белков в молоке.

Определение содержания белка и лактозы в молоке

Белки молока — это казеин, глобулин и альбумин. От их концентрации напрямую зависит выход сыра, творога и других белковых продуктов при переработке. Для контроля качества сырья в хозяйствах используют лабораторные и расчетные методы.

• Среднее содержание белка в молоке — 3,2%
• Доля казеина в общем белке — около 82%
• Норма лактозы в молоке — 4,7–4,8%
• Точка замерзания чистого молока — около –0,545 °C
• Снижение плотности на каждые 10% добавленной воды — на 3 °А

Для определения массовой доли белка применяют следующие методики:

• Метод Кьельдаля. Это базовый арбитражный метод. Пробу молока сжигают в колбе Кьельдаля с серной кислотой, а количество белка вычисляют по объему освободившегося азота (в виде аммиака), который определяют титрованием.
• Колориметрический метод. Основан на способности белков связывать кислые красители при pH ниже изоэлектрической точки. После удаления осадка измеряют оптическую плотность оставшегося раствора и по эмпирической формуле находят массовую долю белка.
• Метод формального титрования. В реакцию с аминогруппами белка вводят формалин, что приводит к образованию метиламиновой кислоты и повышению титруемой кислотности. По ее приросту судят о количестве белка.
• Рефрактометрический метод. Анализ проводят на рефрактометрах АМ-2 или ИРФ-464. Метод фиксирует разность показателей преломления света, проходящего через цельное молоко и сыворотку, полученную после осаждения казеина хлористым кальцием.
• Расчетный метод. Базируется на стабильном соотношении компонентов молока (белок : лактоза : зола как 9 : 13 : 2). Расчет ведут по формуле: Бм = 0,075 × Жм + 0,098 × А + 0,085, где Бм — содержание белка (%), а Жм — массовая доля жира (%). Коэффициенты 0,075, 0,098 и 0,085 являются эмпирическими.

Лактоза (молочный сахар) представляет собой дисахарид, состоящий из глюкозы и галактозы. Она обеспечивает все микробиологические процессы брожения при производстве кисломолочных продуктов и сыров. Содержание лактозы определяют химическими (йодометрический, метод Бертрана) или физическими (рефрактометрический, спектрофотометрический, поляриметрический) методами.

• Йодометрический метод (арбитражный). Основан на окислении редуцирующих сахаров (лактозы и глюкозы) йодом в щелочной среде. Массовую долю сахара находят по разности между количеством взятого и неизрасходованного йода, который титруют тиосульфатом натрия.
• Рефрактометрический метод. Позволяет быстро определить лактозу в молочной сыворотке на приборах типа АМ-2, ИРФ, РЛ или РЛП. Метод оценивает способность безбелковой сыворотки преломлять свет в зависимости от концентрации сахара.

Контроль натуральности молока и выявление фальсификации

Натуральным признается только сырое молоко, полученное от здоровых коров, в которое ничего не добавлялось и из которого не удалялись естественные компоненты. Любое умышленное изменение состава сырья считается фальсификацией. На практике чаще всего приходится сталкиваться с разбавлением водой, подснятием сливок (или добавлением обезжиренного молока) и двойной фальсификацией.

Для выявления фальсификации показатели подозрительной партии сравнивают со стойловой пробой — эталоном от того же стада. Для анализа необходимо знать плотность, содержание жира, сухих веществ и сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) в обеих пробах.

Оценить степень фальсификации можно по изменению сухих веществ по отношению к стойловой пробе. Основные типы фальсификации и их влияние на сухие вещества представлены в таблице.

Характер фальсификации	Изменение содержания сухих веществ
Добавление воды	Снижается
Подснятие сливок или добавление обезжиренного молока	Немного снижается
Двойная фальсификация (добавление воды и обезжиренного молока)	Снижается

Степень фальсификации рассчитывают по формулам, сопоставляя жирность (Жс и Жф) и СОМО (СОМОс и СОМОф) стойловой и исследуемой проб. При двойной фальсификации учитывают также показатель Д (содержание воды или обезжиренного молока). Косвенно о разбавлении водой судят по плотности: каждые 10% добавленной воды снижают плотность молока примерно на 3° А.

Наиболее точным производственным методом обнаружения воды в молоке является измерение точки замерзания (криоскопического числа) с помощью прибора Бекмана. У чистого молока точка замерзания стабильна и составляет около –0,545 °C. При разбавлении водой этот показатель повышается и стремится к нулю.

Криоскопическое число молока (точка замерзания), °С	Количество добавленной воды, %
–0,53	3,63
–0,47	14,54
–0,41	24,45

Контроль разбавления молока водой и расчет продуктивности коров

Добавление воды в молоко — один из распространенных способов фальсификации, который напрямую снижает плотность и питательную ценность сырья. Определить точный процент посторонней влаги можно по изменению точки замерзания сырья методом криоскопии. Натуральное молоко замерзает при более низкой температуре, чем чистая вода, а любое разбавление сдвигает эту точку ближе к нулю градусов.

Точка замерзания, °C	Добавленная вода, %	Точка замерзания, °C	Добавленная вода, %	Точка замерзания, °C	Добавленная вода, %
–0,52	5,45	–0,46	16,36	–0,40	27,27
–0,51	7,27	–0,45	18,18	–0,39	29,09
–0,50	9,09	–0,44	20,00	–0,38	30,90
–0,49	10,90	–0,43	21,84	–0,37	32,72
–0,48	12,72	–0,42	26,63	–0,36	34,54

Для быстрого выявления примеси неочищенной воды из колодцев или открытых водоемов используют качественную реакцию на нитраты. Чистое коровье молоко и водопроводная вода солей азотной кислоты не содержат. Присутствие нитратов в пробе однозначно указывает на то, что сырье разбавили водой из естественных источников.

1. Отмерьте в чистую пробирку около 2 см³ кислоты.
2. В другую пробирку налейте 2 см³ исследуемого молока и добавьте к нему 1 каплю формалина.
3. Осторожно перелейте подготовленное молоко в пробирку с кислотой по стенке так, чтобы жидкости образовали два несмешивающихся слоя.
4. Оцените результат: появление сине-фиолетового кольца на границе соприкосновения слоев подтверждает наличие нитратов в молоке.

Помимо контроля качества сырья, на ферме необходимо вести регулярный учет индивидуальной продуктивности животных. Это позволяет своевременно проводить выбраковку, рассчитывать нормы кормления и оценивать племенную ценность стада. Базовые вычисления строятся на данных регулярных контрольных доений.

1. Измерьте суточный удой коровы во время контрольного доения.
2. Умножьте полученный суточный удой на 10 дней (декаду) для определения декадного удоя.
3. Сложите последовательно показатели трех декад, чтобы рассчитать месячный удой животного.

На основе полученных месячных данных рассчитывают общий удой коровы за 305 дней лактации или за весь период до запуска. Дополнительно определяют валовое производство молочного жира и белка в килограммах. Эти данные позволяют объективно оценить среднее процентное содержание жира и белка в молоке как по отдельным животным, так и в среднем по группе.